行业新闻 公司资讯
首页> 新闻资讯> 行业新闻
近岸海域水质样品采集、保存与运输
时间:2022-05-31作者:中检联来源:中检联检测

采样前检查

每次采样前,均应仔细检查装置的性能及采样点周围的状况。



采样

a) 流动的水体岸上采样时,采样人员站在岸边,必须面对水流动方向操作,若底部沉积物受到扰动,则不能继续取样;

b) 船上采样时,应防止船上各种污染源可能带来的影响,应逆风逆流采样(租用小船时,一般应在船头采样);采痕量金属水样应尽量避免使用铁质或其他金属制成的容器;表层采样,采集0.1m~1m 水层水样;

c) 中、底层水样采集根据水深确定,底层水样在离海底1m~2m 范围取样,采集水样时,注意不可在被悬浮沉积物富集的底层水(一般为离海底1m内)附近采集底层水样;避免采集受船只螺旋桨剧烈搅动的水体;当水体表面漂浮杂质时,应防止其进入采样器,否则重新采样;

d) 采集多层次深水水域的样品,按从深到浅的顺序采集;采水器容积不能一次完成采样时,可进行多次采样;测溶解氧、生化需氧量、pH等项目的水样,采样时需充满,避免残留空气对测定项目的干扰;其他定测项目,装水样至少留出容器体积10%的空间,以便样品分析前充分摇匀;取样时,应沿样品瓶内壁注入,放水管不要插入液面下装样(溶解氧等特殊要求除外);

e) 除现场测定项目外,样品采集后应按要求现场加保存剂,颠倒数次使保存剂在样品中均匀分散;水样取好后,仔细塞好瓶塞,不能有漏水现象;如将水样转送它处或不能立刻分析时,应采用必要的防漏封口措施;

f) 过滤采用的滤膜,通常按照分析项目采用玻璃纤维或醋酸纤维滤膜,应符合分析方法要求。



采样层次

采集不同层次样品的方法按照 GB17378.3 要求确定,见表1所示。


表1采样层次要求

近岸海域水质样品采集、保存与运输(图1)



现场采样操作的一般要求

a)项目或技术负责人负责同船长协调海上作业与船舶航行的关系,在保证安全的前提下,航行应满足监测作业的需要;

b)按监测方案要求,获取样品和资料;

c)水样分装顺序的基本原则是:不需过滤的样品先分装,需过滤的样品后分装;一般按悬浮物和溶解氧(生化需氧量)→pH→营养盐→重金属→化学需氧量(其他有机物测定项目)→叶绿素a→浮游植物(水采样)的顺序进行;如化学需氧量和重金属汞需测试非过滤态,则按悬浮物和溶解氧(生化需氧量)→化学需氧量(其他有机物测定项目)→汞→pH→盐度→营养盐→其他重金属→叶绿素a→浮游植物(水采样)的顺序进行;

d)在规定时间内完成应在海上现场测试的样品,同时做好非现场检测样品的预处理;

e)采样事项:

  • 船到达点位前20min,停止排污和冲洗甲板,关闭厕所通海管路,直至监测作业结束;

  • 严禁用手沾污所采样品,防止样品瓶塞(盖)沾污;

  • 观测和采样结束,应立即检查有无遗漏,然后方可通知船方启航;

  • 在大雨等特殊气象条件下应停止海上采样工作;

  • 遇有赤潮和溢油等情况,应按应急监测规定要求进行跟踪监测。

f)样品采集后,必须尽量保持待测项目与采样时状态相同,确保采集到的样品合格,具有代表性和真实性;采样前必须对被监测的海域水体的采样断面、采样点、采样时间、采样频率及样品数目进行周密的考虑与设计,使采集到的样品经分析所得数据能够客观地反映和表征水体的真实情况。



样品采集一般步骤

针对海水具有的流动性、多变性和复杂特性,需要根据实际条件规范的采样程序。其中常用采水器的使用方法程序如下:

a) 单层采水器采样

将洗净并经特殊处理的样品瓶固定在采水器上,连接启瓶盖(塞)装置,检查各部位连接是否可靠;将采水器慢慢放入水体中;到达预定深度后,打开瓶盖(塞),从水面观察不到冒气泡,样品瓶充满后迅速提出水面,盖上盖子,便获得所需样品。

b) 闭-开-闭式采水器采样

固定好采水器,检查固定是否牢靠,开启采水器锁合装置,关闭采水器出水口;将采水器放入水体中,应保持与水面垂直,当水深流急时,应加重铅锤的重量;采水器到达预定深度后,打开使锤使采水器锁合,稍停片刻即可提出水面。在样品分装前,先放掉少量水样,再分装;在采样过程中,避免碰撞和采样不当。

c) 泵式采水器采样

连接采样装置,开启真空泵,堵住采水管的进水口,检查采样系统的密封性能;将采水管的进水口通过钢丝绳沉降到所需深度(一般由绞车操作),开启真空泵抽吸,当采样瓶中水样体积达到采水管内容积5倍以上后,关闭气路,将采样管内的水倒掉;将采水管上端插到采样瓶底部,以1L/min的速度抽吸水样。待采样瓶充满水样后,关闭气路,迅速从采样瓶中取出水管,把水样分装到样品瓶中。

d) 聚乙烯桶采样

采样前先要用水样冲洗桶体2~3次;采样时桶口迎着水流方向浸入水中,水充满桶后,迅速提出水面,避免水面漂浮的物质进入采样桶(一般情况下,不采用桶采样)。



特殊项目的采样步骤

a)溶解氧、生化需氧量样品的采集

应用碘量法测定水中溶解氧,水样需直接采集到样品瓶中。采样时,要注意不使水样曝气或残存气体。如使用有机玻璃采水器、球阀式采水器、颠倒采水器等则必须防止搅动水体,溶解氧样品需最先采集。将乳胶管的一端接上玻璃管,另一端套在采水器的出水口,放出少量水样荡洗水样瓶两次;将玻璃管插到分析瓶底部,慢慢注入水样,待水样装满并溢出约为瓶子体积的1/2时,将玻璃管慢慢抽出;立即用自动加液器(管尖靠近液面)依次注入1.0ml氯化锰溶液和1.0ml碱性碘化钾溶液;塞紧瓶塞并用手抓住瓶塞和瓶底,并把瓶缓慢地上下颠倒20次,使样品与固定液充分混匀。等样品瓶内沉积物降至瓶体2/3以下时方可进行分析。如样品瓶泡在水中,允许存放24h。避免阳光直射和温度剧烈变化,如温差较大,应在12h内测定。

b) pH 样品的采集

用少量水样荡洗水样瓶两次,慢慢将其充满,立即盖紧瓶塞,置于室内,等水样温度接近室温时进行测定。如加1滴氯化汞溶液固定,盖好瓶盖,混合均匀,允许保存24h。

c) 浑浊度、悬浮物及残渣样品的采集

水样采集后,应尽快从采样器中放出样品;在水样装瓶的同时摇动采样器,防止悬浮物在采样器内沉降;除去非代表性杂质如树叶、柱状物等。

d) 油类样品的采集

测定水中油含量应用单层抛浮式采水器固定样品瓶在水体中直接灌装,采样后立即提出水面,在现场萃取;油类样品的容器不应预先用海水冲洗。

e) 营养盐样品的采集

营养盐采样器应尽量采用一次性合格的样品瓶;若重复使用,应该在使用前,用1mol/L盐酸溶液漂洗,依次再用自来水、去离子水洗净,采样时须用海水漂洗,最好将采样器放在较深处,然后提到采样深度。采用多通道CTD采样器采样时,应按照操作说明提供的清洗方式清洗,并避免污染。

样品采集:采样器内不同层次有不同的浓度梯度,分样时先放掉少量水样,混匀后再分装样品;在采样时,要立即分装样品;在灌装样品时,样品瓶和盖至少洗两次(每次约为瓶容量的1/10);灌装水样量应是瓶容量的3/4;过滤器要有10cm~15cm软塑料管连接,以防沾污;采样时,要常换手套;应防止船上排污水的污染、船体的扰动;要防止空气污染,特别是防止船烟和吸烟者的污染。

过滤:为除去颗粒物质,水样须用0.45µm滤膜过滤处理;过滤时,要防止人为(如手触及)的污染;过滤器不要用橡皮塞,过滤器注入水样后要盖上铝箔真空过滤。

在采集和处理过程中,不得同时开展使用氨水和硝酸等的实验和前处理,如应注意避免使用硝酸固定重金属对营养盐样品的沾污。

f) 重金属样品的采集

水样采集后,要防止现场大气降尘带来的沾污,尽快放出样品、过滤并装入采样瓶保存;防止采样器内样品中所含污染物随悬浮物的下沉而降低含量,灌装样品时必须边摇动采水器边灌装;立即用0.45µm滤膜过滤处理,过滤后水样用硝酸酸化至pH<2,塞上塞子存放在洁净环境中。

在采集和样品过滤过程中,应特别避免任何可能出现的污染,如头屑和医用胶布对水样造成沾污。

g) 汞样品的采集

用硬质玻璃瓶装水样,要采取严格的防沾污措施,避免来自周围环境的污染。水样用硫  酸酸化至pH<2,塞紧塞子后存放在洁净的环境中。

h) 挥发性有机化合物样品的采集

灌装水样应尽量避免产生气泡和搅动,并且使水样充满瓶体,不留顶部空间,如有余氯可添加抗坏血酸除去,并用盐酸酸化至pH<2,然后用带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖封瓶,放入冷藏箱保存。



水质样品保存与运输

▶ 样品贮存基本要求


水样贮存基本要求根据保存目的和可能发生的变化确定,包括:

a) 抑制微生物作用;
b) 减缓化合物或络合物的水解及氧化还原作用;
c) 减少组分的挥发和吸附损失;
d) 防污染。


▶ 样品保存方法


水样的保存方法根据项目保存要求可采用冷藏法、冷冻法、容器充满法和化学法等方法。具体要求参见表2。


表2  海水样品容器选择、洗涤、采集、处理和保存

项目

容器 a

洗涤

方法 b

样品量

(ml)c

现场处

理方式

保存方法

最长保存

时间

pH

P、G

I

50

-

现场测定

-

水色

-

-

-

-

现场测定

-

粪大肠菌群

P、G

I

60

不应冲洗,直接采样

现场测定;或冷藏 d

2 h;

或 24 h

悬浮物

P、G

I

1000

最好现场过滤

冷藏并暗处保存

-

浊度

P、G

I

50

-

最好现场测定;冷藏并暗处保存;

加 0.5%HgCl2 保存

-;24 h;

22 d

溶解氧

G

I

50~250

-

碘量法加 MnCl2 和碱性

KI,现场测定;

电极法现场测定

-

化学需氧量

P、G

I

300

直接测定 e

最好现场测定;

冷藏,加硫酸至 pH<2;或冷冻 f

-

数 h;

或 7 d

生化需氧量

G

I

1000

-

最好现场测定,冷藏;

或冷冻

6 h;

或 48 h

氨氮

P、G

II

50

0.45 µm

滤膜过滤

现场测定或冷冻;加氯仿 0.2%,冷藏

现场测定或7 d

≤20 μg /L 3 h,

>20 μg /L 14 d

硝酸盐氮

P、G

II

50

0.45 µm

滤膜过滤

现场测定;或冷冻

-;或 30 d

亚硝酸盐氮

P、G

II

50

0.45 µm

滤膜过滤

现场测定;

或冷冻

3 h;

或 7 d

活性硅酸盐

P

II

50

0.45 µm

滤膜过滤

现场测定;

或冷冻

-;

或 60 d

活性磷酸盐

P、G

II

50

0.45 µm

滤膜过滤

现场测定;

或冷冻

-;

或 60 d

总有机碳

G

I

100

不过滤;

0.45 µm

滤膜过滤

现场测定;

加浓硫酸至 pH≤2;加浓硫酸至 pH≤2,冷藏

-;24 h;

或 7 d

有机氯农药

G

III

500

现场萃取

加硫酸至 pH<2,冷藏

7 d

有机磷农药

G

III

500

现场萃取

加硫酸至 pH<2,冷藏

7 d

狄氏剂

G

III

2000

现场萃取

冷藏

10 d

多氯联苯

G

III

2000

现场萃取

冷藏

7 d

多环芳烃

A

III

2000

现场萃取

冷藏

7 d

挥发性酚

BG

I

500

-

加磷酸至 pH<4,加 1 g CuSO4

24 h

氰化物

G

I

500

-

加 NaOH,pH>12

24 h

硫化物

G

I

2000

-

每升水样加 1ml 50g/L

醋酸锌;

或加 2 ml 50 g/L 醋酸锌

和 2 ml 40 g/L NaOH

24 h;

或 7 d

阴离子表面活性剂

G

III

500

-

-;

或加硫酸至 pH<2

24 h;

或 48 h

重金属

P

IV

500~1000

0.45 µm滤膜过滤

加硝酸至 pH<2

90 d

石油类

G

III

500~1000

-

加硫酸至 pH<2,现场萃取后冷藏;

或采样 4 h 内加硫酸至

pH<2,现场萃取后冷藏

48 h;

或 20 d

    

项目

容器 a

洗涤方法 b

样品量

(ml)c

现场处理方式

保存方法

最长保存时间

G、BG

IV

100~500

直接测定 e

加硫酸至 pH<2

90 d

P

IV

50~200

0.45 µm

滤膜过滤

加硫酸至 pH<2

90 d

六价铬

P、G

50~200

0.45 µm

滤膜过滤

加NaOH 或硫酸至pH=8

24 h

总磷

P、G

II

50~200

-

冷藏;或冷冻

24 h;

或 60 d

总氮

P、G

II

50~500

-

加入 2 ml 硫酸,冷藏

28 d

溶解态总磷

P、G

II

50~200

0.45 µm

滤膜过滤

冷藏;或冷冻

24 h;

或 60 d

溶解态总氮

P、G

II

50~500

0.45 µm

滤膜过滤

加入 2 ml 硫酸,冷藏

28 d

嗅和味

G

I

-

-

-

现场测定

盐度

P、G

I

250

-

-

现场测定

或 90 d

氯化物

P、G

I

100

-

-

30 d

P、G

100~500

0.45 µm

滤膜过滤

加硝酸至 pH<2

90 d

叶绿素 a

P、G

I

250~4000

-

冷冻

25 d

a P-聚乙烯容器(或采样器);G-玻璃容器;BG-硼硅玻璃容器;A-棕色(琥珀色)容器。

b 洗涤方法 I 表示:洗涤剂洗 1 次,自来水 3 次,去离子水 2~3 次;

洗涤方法 II 表示:无磷洗涤剂洗 1 次,自来水 2 次,(1+3)盐酸浸泡 24 h,去离子水清洗;洗涤方法 III 表示:铬酸洗液洗 1 次,自来水 3 次,去离子水 2~3 次,萃取液 2 次;

同时,油类和有机污染物在按相应的洗涤方法洗涤后,如有必要,应使用纯化过或合格的有机溶剂或提取液淋洗 3 次,阴干后分装在包装箱内,避免污染;

洗涤方法Ⅳ表示:洗涤剂洗 1 次,自来水 2 次,(1+3)硝酸浸泡 24 h,去离子水清洗;同时,样品保存方法及保存时间应与采用的方法保持一致。

c 所标量为常用方法样品量,需根据分析方法调整样品的采样体积。

d 冷藏:指在 0℃~4℃下保存。

e 按标准应测试非过滤态样品,不经过滤直接按上表保存方法进行样品处理;若需要测试过滤态时,经0.45µm 滤膜过滤。

f 冷冻:指在-20℃下保存。



样品运输

采样容器和采集后的样品,除现场测定样品外,应采取防止破碎、挤压措施,保持样品完整性。

样品运输过程中应注意以下几点:

a) 样品装运前必须逐件与样品登记表、样品标签和采样记录进行核对,核对无误后分类装箱;

b) 塑料容器要拧紧内外盖,贴好密封带;

c) 玻璃瓶要塞紧磨口塞,然后用铝箔包裹,样品包装要严密,装运中能耐颠簸;

d) 用隔板隔开玻璃容器,填满装运箱的空隙,使容器固定牢靠;

e) 溶解氧样品要用泡沫塑料等软物填充包装箱,以免振动和曝气,并要冷藏运输;

f) 不同季节应采取不同的保护措施,保证样品的运输环境条件;在装运的液体样品容器侧面上要粘贴上“此端向上”的标签,“易碎—玻璃”的标签应贴在箱顶上;

g) 样品运输应附有清单,清单上注明:实验室分析项目、样品种类和总数;

h) 设专门的样品保管室,并由专人负责样品及相应采样记录的交接,及时作好样品的保存与分析测试过程完成后样品的清理;

i) 作好样品交接、保存与清理的过程记录。



样品交接

水样移交实验室时,应填写样品交接记录,样品管理员在认真清点样品状态、数目及检查标签正确无误后,送样者与接收者双方在交接记录单上签字,并按测试流转状态区存放样品。样品交接记录由双方各存一份备查。交接过程中如发现编号错乱、盛样容器种类不符合要求或采样不符合要求,应立即查明原因补采或重采;在无法重新采样时,应在数据上报或报告结果时说明情况。

分析人员接到样品后,应查看样品是否符合分析方法要求,若不符合,样品作废,应重新采集样品;在无法重新采样时,应在数据上报或报告结果时说明情况。



文字 | 何亮辉
编辑、排版 | 胡琳

近岸海域水质样品采集、保存与运输(图2)
关于中检联检测
深圳中检联检测有限公司(简称SAG)成立于2011年,总部位于深圳,在全国设立了广西、湖南、湖北、江西、佛山、东莞等二十多家分子公司和办事处,品牌影响力位居广东省前列,是国内第三方食品、环境、公共场所卫生专业检测、检验、监管机构。

拥有CMA、CNAS、CATL、公共场所卫生检验检测评价机构等多项资质,共有 24000 ㎡的集检测与研发为一体的综合性检测实验基地,并配备先进的检测设备、资深技术团队及经验丰富的质量管理专家,致力于为客户提供食品、环境、海洋生态、化妆品、公共场所卫生、第三方安全监管等领域的检测、检验、监管及风险管理一站式服务,出具的报告具有社会公信力和科学权威性。

我们的使命是保障生命安全,守护品质生活。



近岸海域水质样品采集、保存与运输(图3)


END

近岸海域水质样品采集、保存与运输(图4)

各分子公司及联系方式

关注公众号

聊天框私信发送省份名

如:武汉

可查看该区域工作人员的联系方式





上一条:【SAG一周行业资讯】食品领域一周热闻 下一条:【SAG一周行业资讯】环境领域一周热闻 返回列表页

客服乐乐

扫一扫微信咨询
咨询热线/同微信

13510035798

QQ咨询
2851287084

客服肖肖

扫一扫微信咨询
咨询热线/同微信

1002865145


QQ咨询
13533686334

客服妍妍

扫一扫微信咨询
咨询热线/同微信

18207556164

QQ咨询
694301847

客服源源

扫一扫微信咨询
咨询热线/同微信

13760113336
13266541431

QQ咨询
472486557

返回顶部